微孔滤膜测定空气中锌含量！
导读:采用干式灰化法处理样品，进行准确度、精密度、方法检出限试验，微孔滤膜样品在500℃下进行干式灰化，冷却后用2%盐酸加热溶解，定容供测定。
来源：未知
发布日期：2022-05-31 16:43【大 中 小】
本方法的主要目的是采用干式灰化法代替湿式消解法，避免了消解的赶酸过程，探究一种更加安全、环保、健康的工作场所空气中锌含量的检测方法，同时为其他金属元素工作场所空气样品检测方法改进提供理论方向。
1仪器与试剂
火焰原子吸收分光光度计，配备锌元素空心阴极灯，。智能型电热板，20ML瓷坩埚，10ML和25ML具塞式刻度试管若干，微孔滤膜，孔径为0.8μｍ，直径为37ｍｍ。锌标准溶液：1000ug/ML；盐酸配制成体积分数为2％盐酸溶液，消解液。滤膜锌质量控制样品。
2.微孔滤膜样品处理
将微孔滤膜对折两次放入20ML瓷坩埚中，放入马弗炉内，盖上坩埚盖留有缝隙保证氧气含量充足，不可缝隙过大，防止灰化过程中锌有损失。在马弗炉中逐渐升温，通过高温灰化的方式将微孔滤膜上采集的锌及其化合物分解成锌的可溶性化合物。500℃恒温灰化至坩埚内无黑色碳化物取出（约1ｈ，冷却至室温。用胶头滴管沿坩埚壁旋转加入2％稀盐酸溶液2ML轻轻混匀，在恒温加热板上100℃加热5分钟不可沸腾，将锌的可溶性化合物快速溶解于稀盐酸中。冷却后逐次加入2％盐酸转溶液移至25ML具塞式刻度试管中定容至刻度，供测定。
2.1方法
天津津腾实验设备有限公司了解到精密度测定在微孔滤膜空白样品中分别加入5.00、15.00、25.00μｌ锌标准溶液（1000ug/ML），每个浓度制备6个平行样品，晾干后按照试验方法进行样品前处理，后定容至25ML具塞式刻度试管中，制成低、中、高浓度分别为0.20，0.60，1.00ug/ML的加标回收样品，做方法精密度试验。
2.2方法
检出限测定微孔滤膜空白样品按照试验方法进行处理定容，仪器调至最佳状态，做11次空白样品试验，测得11次空白样品吸光度计算其3倍标准偏差除以曲线斜率为该方法的检出限。
2.3微孔滤膜干式灰化法与湿式消解法方法分析
比对本次方法比对样品采样地点为某电镀企业镀锌操作位，根据要求对该点进行12个微孔滤膜平行样品收集。实验组采用干式灰化法进行样品前处理，对照组采用湿式消解法进行样品前处理，每组6个平行样品，进行方法比对试验，比较检测结果。
3结论
微孔滤膜干式灰化法测工作场所空气中锌含量，方法可靠准确，避免浓硝酸、高氯酸等危险化学品的使用和赶酸消解等易发生危险的操作过程，降低实验人员职业伤害的可能性，是一种准确、安全、环保的工作场所空气中锌含量的检测方法，也为其他金属元素工作场所空气样品检测方法改进提供理论方向。
