针式滤器在水果罐头上应用的选用

导读:色素的提取试剂多使用水、乙醇-氨水和甲醇-水等，研究拟通过对比水提取法、SPE法和50%甲醇溶液提取法3种前处理方法，分析以上方法的优缺点，为高效液相色谱法测定水果罐头中合成

来源：未知发布日期：2022-06-09 15:02【大中小】

色素的提取试剂多使用水、乙醇-氨水和甲醇-水等，研究拟通过对比水提取法、SPE法和50%甲醇溶液提取法3种前处理方法，分析以上方法的优缺点，为高效液相色谱法测定水果罐头中合成着色剂的检测提供一种新的选择。

1　样品处理
1.1　水提取法
称取2.00g均匀水果罐头样品，置于10mL离心管中，加入3mL水，涡旋0.5min，按4000r/min离心10min，将上清液转移至10mL容量瓶中，重复以上操作，将剩余残渣重复提取2次，合并上清液于10mL容量瓶中，并用水定容至刻度，经0.22μm水相滤膜过滤后，待测。

1.2　50%甲醇溶液提取法
使用50%甲醇溶液作为提取液，其他操作步骤均与水提取法相同，经0.22μm水相滤膜过滤后，待测。

2　针式滤器的选用
在高效液相色谱测定中，为防止样液中潜在的颗粒杂质堵塞流路系统及色谱柱，常常需要使用针式滤器过滤待测样液。然而，针式滤器可能会对色素产生吸附作用，从而影响测定结果的准确性。为了评估这种影响，以不含合成着色剂的黄桃罐头为本底，添加1mg/kg的合成着色剂，并以50%甲醇溶液提取法作为前处理方法，最终提取液分别过0.22μm水相微孔滤膜和0.22μm有机相微孔滤膜，上机检测。结果显示，过水相微孔滤膜的样液中7种合成着色剂的回收率为82.3%~92.7%；而过有机相微孔滤膜的样液中的7种合成着色剂中，仅有亮蓝有6%的回收率，其他均未检出。由于市售有机相微孔滤膜的材质大多为聚酰胺，这种材质对色素有很强的吸附作用，由此推断，在1mg/kg的加标水平上，7种色素几乎全部被有机相微孔滤膜吸附住，从而严重影响测定结果的准确性。根据上述结果，在样液过滤时应选用0.22μm水相微孔滤膜。

3　结论
试验对比了3种前处理方法在测定水果罐头中的柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝7种合成着色剂时的优缺点，对提取液甲醇溶液体积分数的选择、针式滤器的选择、谱图干扰情况、方法准确性和精密度进行了讨论。结果发现，水提取法回收率较差，不适用于水果罐头中合成着色剂的测定。50%甲醇溶液提取法和SPE法准确度和精密度均满足方法学要求，但前者操作更为简便、快速、成本更为低廉。

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针式滤器在水果罐头上应用的选用

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