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微孔膜在皮革中的微量乙醛检定中的应用

导读:本文天津津腾实验设备有限公司通过水萃取法,萃取皮革中的微量乙醛,与2,4-二硝基苯肼发生衍生反应后用高效液相色谱检测。该方法快速、简单,结果准确可靠。


返回列表 来源:未知 发布日期:2019-12-30 09:34【
乙醛是一种微毒性极性有机物,无色,易燃,具有刺激性气味且易挥发。高浓度乙醛可引起急性中毒,肺水肿致死,亚急性和慢性中毒引起神经中枢系统中毒的现象,乙醛还具有致畸性。世界卫生组织(WHO)公布甲醛和乙醛均为1级致癌物质,甲醛可引起哺乳动物细胞核基因突变、染色体损伤、断裂等;乙醛会直接破坏细胞DNA结构,诱发基因突变,甚至引起严重的染色体重排,对造血干细胞的影响尤为显著,突变的造血干细胞甚至可能直接癌变,导致各种血癌。目前关于微量乙醛的检测方法有吹扫捕集-气相色谱法,高效液相色谱法,顶空-气相色谱法,化学发光法,气相色谱法液体进样,酚试剂分光光度法等,但尚未见在皮革中检测微量乙醛的报道。本文天津津腾实验设备有限公司通过水萃取法,萃取皮革中的微量乙醛,与2,4-二硝基苯肼发生衍生反应后用高效液相色谱检测。该方法快速、简单,结果准确可靠。

仪器:美国Watersalliancee2695高效液相色谱,2998PPA检测器;CFM-02型电子天平(Sartorius);HH-2数显恒温水浴锅(常州澳华仪器有限公司);
微孔膜过滤器(0.45um)(天津津腾实验设备有限公司)。
试剂:乙腈、甲醇(色谱纯,上海星可高纯溶剂有限公司);十二烷基苯磺酸钠(AR);

2,4-二硝基苯肼(HPLC,阿拉丁试剂);乙醛-2,4-二硝基苯腙(HPLC,阿拉丁试剂);乙醛(99.5%,阿拉丁试剂);磷酸(AR);超纯水。2,4-二硝基苯肼溶液的配制:称取0.01g(精确到0.0001g)2,4-二硝基苯肼于100mL棕色容量瓶中,用5mL磷酸溶解,乙腈定容,质量浓度为0.1mg/mL。乙醛标准溶液的配制:称取0.01g(精确到0.0001g)乙醛标准样于100mL容量瓶中,用去离子水定容,再从上述溶液中取1mL于10mL容量瓶中,用去离子水定容,质量浓度为10mg/L。

本文天津津腾实验设备有限公司建立了乙醛与2,4-二硝基苯肼柱前衍生,产物经HPLC分离检测的方法测定皮革中的微量乙醛。通过对流动相、衍生化时间和温度进行探索,确定了最佳衍生化条件和液相检测方法。该方法在0~4mg/L范围内线性关系良好,r2相关系数为0.9997,回收率为98.4%,RSD值为2.1%,可满足皮革中微量乙醛的检测。