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油脂脱臭馏出物中多环芳烃含量

导读:近年来的科学研究表明,植物油料以及利用植物油料提取的毛油中或多或少含有多环芳烃成分,采用科学合理的油脂精炼工艺技术。


返回列表 来源:未知 发布日期:2019-05-19 13:31【
近年来对食用植物油中 PAHs 的研究着重于对油脂中 PAHs 的控制和脱除,鲜有对油脂精炼副产物———脱臭馏出物中PAHs含量及风险的研究报道,也未见对其中 PAHs 含量检测方法的研究。目前,食用植物油中 PAHs 的检测多采用高效液相色谱法( HPLC) 、气相色谱串联质谱法( GC -MS)和液相色谱 - 串联质谱法( LC - MS /MS)GC - MS 方法检测灵敏度高,能够满足一般的检测需求,应用较多。但油脂脱臭馏出物组分复杂,性状黏稠,对其中 PAHs 组分含量检测的难点在于如何对其样品进行合理的前处理。本课题针对油脂脱臭馏出物特殊的黏稠性状和复杂组分,对其中 PAHs 含量检测方法和样品前处理条件进行优化研究,以期建立一种能够满足对油脂脱臭馏出物中 16 种 PAHs 组分含量检测的 GC - MS 方法,并利用所建立的检测方法对油脂脱臭馏出物中 16
种 PAHs 组分含量进行检测,分析研究油脂脱臭馏出物中 PAHs 的风险,为其后续的安全利用提供支持。
 
脱臭馏出物在温度较低时,呈现固态或半固态,不利于称取少量样品及均匀取样,因此先称取一定量的样品溶解于正己烷中,再移取适量的正己烷溶液样品。脱臭馏出物的基质复杂,脂肪酸含量较高,脂肪酸在很多有机溶剂中的溶解性较好,因此先用NaOH 甲醇溶液中和其中的部分脂肪酸,以利于后续对 PAHs 的提取和净化。当 NaOH 甲醇溶液的加入量不足时,脂肪酸的中和不够彻底,当加入量过高时,形成的悬浮物对 PAHs 形成包裹,不利于 PAHs的提取,因此根据实验效果,确定加入 2 mol /L 的NaOH 甲醇溶液 2 mL。
通过对气相色谱 - 串联质谱法( GC - MS) 定量检测 16 种 PAHs 的方法和样品前处理条件的优化研究,建立了液液分配萃取 - 硅胶 SPE 柱净化 - 同位素稀释法 - 气质联用定量检测油脂脱臭馏出物中16 种 PAHs 的方法。方法对该脱臭馏出物中 PAHs的检出限和定量限分别为 0. 10 ~ 0. 28 μg /kg 和0. 33 ~0. 92 μg /kg,平均回收率在 83. 92% ~ 112. 34%,日内精密度小于等于 10. 55% ,日间精密度小于等于 10. 32% 。此检测方法灵敏度高,稳定性好,能够较为准确地对油脂脱臭馏出物中 PAHs 进行组分定
量检测。