针式滤器在测定环境水体中抗生素中的研究应用

导读:长期以来，抗生素大量用于人类、动物疾病的预防和治疗，同时也作为生长促进剂广泛应用于畜牧业和养殖业。有研究结果表明，50%～90%的抗生素不能完全被机体吸收利用而直接排出体

来源：未知发布日期：2020-09-08 13:57【大中小】

长期以来，抗生素大量用于人类、动物疾病的预防和治疗，同时也作为生长促进剂广泛应用于畜牧业和养殖业。有研究结果表明，50%～90%的抗生素不能完全被机体吸收利用而直接排出体外，这些抗生素会经不同途径进入环境，对水体、沉积物和土壤等环境介质造成污染，对人和动植物的健康产生不利影响。抗生素已成为环境中重要的新型污染物，而水环境中抗生素的分析技术已成为其污染效应研究的制约因素。天津津腾实验设备有限公司了解到本研究选用4种四环素类抗生素为研究对象，采用固相萃取－高效液相色谱联用技术，建立了环境水样中四环素类抗生素的检测方法，可供无液质联用仪的实验室参考。在固相萃取过程中未采用文献广泛报道的HLB小柱，而是选用国产的PEP小柱，保证回收率的同时降低了检测成本。此外，大部分关于四环素类抗生素检测方法的文献均未给出样品的保存方式，本研究进行了四环素类抗生素在不同条件下稳定性的试验，对四环素类抗生素样品的采集和保存具有指导意义，同时也为环境水体中四环素类抗生素存在周期的预测提供参考。

1材料
1.1主要仪器
高效液相色谱仪(型号为LC－20AT，配二极管阵列检测器)，购自日本岛津公司;12孔负压固相萃取装置、PEP固相萃取小柱(200mg/6mL)，购自天津博纳艾杰尔科技有限公司;氮吹仪，购自杭州奥盛仪器有限公司;pH计、分析天平，购自德国赛多利斯公司。

2样品前处理方法
取一定量水样，用0.45μm天津津腾微孔滤膜过滤后准确量取200mL，加入EDTA－Na20.5g溶解后用1mol/L盐酸调节pH值约为3，再以约3mL/min的流速通过预先用甲醇2mL、去离子水2mL反复活化3次的PEP固相萃取小柱。待水样完全流出后，用去离子水5mL淋洗小柱，以上流出液全部弃去。负压抽干小柱，用甲醇10mL以1mL/min的流速洗脱，收集到的洗脱液在40℃条件下用高纯氮吹至体积小于1mL。用甲醇定容至1mL，再用0.22μm天津津腾聚四氟乙烯针式过滤器过滤，滤液转移到进样瓶中供高效液相色谱测试。

3结论
本研究采用了固相萃取与高效液相色谱联用的方法同时检测环境水体中的OTC、TC、CTC和DC。环境水样通过PEP固相萃取柱的净化富集和0.01mol/L草酸∶乙腈∶甲醇=7∶2∶1的流动相的分离，在355nm波长下，4种四环素类抗生素得到良好的分离，峰形良好，出峰时间合适。用外标法定量，标准曲线在0.10～10.00mg/L内均具有良好的线性关系(Ｒ2＞0.999)，LOD为0.2～0.5μg/L，LOQ为0.5～2.0μg/L，3个添加水平的回收率为80.32%～104.90%，相对标准偏差为2.54%～7.85%。

该方法重现性好、操作简单、分析快速、灵敏度较高，且选用国产PEP柱降低了检测成本，可用于大量环境水体中4种四环素类抗生素的同时测定。4种四环素类抗生素的稳定性试验结果表明，升温、光照促进四环素类抗生素的分解，而环境中溶解性有机物的影响则呈两面性，不同条件下四环素类抗生素降解的机理还有待于进一步探究。考虑到检测时间和检测限两者的平衡，本研究取样量为200mL，如果有更低的检测限要求，可通过加大取样量来实现。

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针式滤器在测定环境水体中抗生素中的研究应用

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