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津腾有机微孔滤膜在测定纺织品化合物中的应用

导读:目前硝基苯类化合物的检测主要集中在水和环境空气领域,已经报道的检测方法有:气相色谱法、气质联用法、液相色谱法、光度法。至今为止,仍未见有同时检测纺织品中硝基苯、邻


返回列表 来源:未知 发布日期:2020-08-17 09:15【
目前硝基苯类化合物的检测主要集中在水和环境空气领域,已经报道的检测方法有:气相色谱法、气质联用法、液相色谱法、光度法。至今为止,仍未见有同时检测纺织品中硝基苯、邻二硝基苯、间二硝基苯、对二硝基苯、2,4-二硝基甲苯的方法报道,天津津腾实验设备有限公司了解到本文采用气相色谱-质谱联用法,通过优化仪器条件和样品前处理方法,建立了一种纺织品中硝基苯、邻二硝基苯、间二硝基苯、对二硝基苯、2,4-二硝基甲苯的检测方法。

1仪器和试剂
气相色谱-质谱联用仪Agilent7890A-7000B(美国安捷伦公司);超声波发生器(KQ-500E,昆山市超声仪器有限公司);真空旋转蒸发仪(BUCHIR-300);有机滤膜(0.45μm,
天津津腾实验设备有限公司)。

2实验方法
2.1样品处理

取代表性纺织品试样,将其剪碎至5mm×5mm,混匀后,称取1g(精确至0.001g)置于带螺纹口的样品瓶中,准确加入10mL乙酸乙酯,旋紧密封,置于超声波发生器上超声提取20min,提取液经天津津腾有机滤膜过滤后,用气质联用仪分析测定。

2.2超声提取
溶剂的选择选用不含目标物的棉标准贴衬布作为阴性样品,称取1g,加入5种硝基苯化合物的混合标准溶液,各加入10mL甲醇、二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯,在常温下超声20min,将提取液过滤至梨形瓶中,在旋转蒸发仪上蒸发浓缩至1mL,再用氮气缓慢吹干,用1mL乙酸乙酯定容,经天津津腾有机滤膜过滤后进样。结果发现丙酮和乙酸乙酯的回收率最高,但是硝基苯的回收率很低,只有60%左右,可知旋蒸过程硝基苯损失较大,因此选择用乙酸乙酯超声萃取20min过滤后直接进样分析,另外考虑到检测限,最终选择用10mL的体积进行提取。

3结论
实验以乙酸乙酯为提取溶剂,超声萃取法对5种硝基苯化合物进行提取,提取液经有机滤膜过滤后直接采用气质联用法进行分析检测,建立了同时检测纺织品中硝基苯、邻二硝基苯、间二硝基苯、对二硝基苯、2,4-二硝基甲苯的检测方法,该方法无需浓缩,操作简便,准确高效,完全满足纺织品中5种硝基苯化合物的测定要求,可用于对纺织中的5种硝基苯类化合物进行定性定量检测。


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