针式过滤器在鸡蛋中检测土霉素的应用
导读:本试验天津津腾实验设备有限公司通过研究土霉素可溶性粉在鸡蛋中的残留情况，确定弃蛋期前后土霉素残留量，以期为蛋鸡产蛋期安全用药，保障食品安全提供科学依据。
来源：未知
发布日期：2019-11-03 10:02【大 中 小】
盐酸土霉素可溶性粉为四环素类广谱抗菌药物制剂，能迅速抑制细菌的生长繁殖。临床上常用于治疗猪、鸡敏感大肠埃希菌、沙门氏菌、巴氏杆菌及支原体引起的感染性疾病。本试验天津津腾实验设备有限公司通过研究盐酸土霉素可溶性粉在鸡蛋中的残留情况，确定弃蛋期前后土霉素残留量，以期为蛋鸡产蛋期安全用药，保障食品安全提供科学依据。
1主要仪器
AcquityUPLC－XEVOTQ－S质谱联用仪(美国Waters公司);台式高速冷冻离心机(上海安亭科学仪器有限公司);Ｒ215Professional旋转蒸发仪(瑞士Buchi公司);IKAMS3.Basic圆周振荡器(广州仪科实验室技术有限公司);ALC-2100.2电子天平(赛多利斯科学仪器北京有限公司);VX－Ⅲ多管涡旋振荡器(北京踏锦科技有限公司);TTL－DCⅡ氮气吹干仪(北京同泰联科技发展有限公司);TD系列固相萃取柱，TD－TPS－00603(天津市兴达科技有限公司)。
2.样品前处理
用匀浆机把鸡蛋制成匀浆，称取匀质样品(2±0.02)g，置50mL离心管中，加入16mL缓冲液，漩涡震荡20min，14000r/min低温离心5min，静置，取上清液8mL进行样品净化。HLB固相萃取柱用3mL甲醇、3mL水活化，取上述鸡蛋待净化的8mL上清液注入萃取柱中，分别依次用3mL水、3mL5%甲醇水溶液淋洗，弃去淋洗液后，用3mL甲醇洗脱，洗脱液50℃水浴中氮气仪吹干，残渣用1mL30%甲醇溶液复溶，充分混匀，残渣溶液过0.22μm津腾针头式过滤器后，滤液供液相色谱-串联质谱法检测，若残留量超出曲线范围，以相应空白基质稀释至曲线范围。
土霉素在鸡蛋中残留量出现往复的原因，一是由于鸡蛋结构的特殊性，药物向蛋黄中的移行过程是向细胞内蓄积的过程，蛋黄中的药物残留反映了卵泡快速生长期(10d)血浆的药物水平，蛋黄中的药物残留水平因用药时间长短和开始用药时间处于卵泡生长的不同阶段而升高、稳定或下降，因此，鸡蛋中药物残留量出现波动。第二个原因Kan等推测是受药物与体内蛋白质结合率的影响，该研究在母鸡的峡部和输卵管的膨大部检测到四环素类药物，且四环素在输卵管和蛋白中的残留水平高于血液中的药物水平，等血液中药物浓度下降后，与蛋白质结合的部分药物会重新释放出来进入鸡蛋，这也会使鸡蛋中四环素类药物的残留量发生变化。本试验中天津津腾实验设备有限公司发现土霉素在鸡蛋中的残留量虽然在后期有上升趋势，但幅度较小，远低于国家农业部235公告中规定的土霉素最高残留限量(200μg/kg)，不会造成土霉素残留量超标。
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