针筒式过滤器在测定化工废水中的应用

导读:水样经0.22μm亲水针筒式过滤器过滤,根据需要进行稀释后,在Acclaim Mixed- ModeWAX-1色谱柱(上进行分离,以90mmol.L－1磷酸盐缓冲溶液[pH6.0,溶剂为10％(体积分数)乙腈溶液]为流动相进行等度洗脱

来源：未知发布日期：2019-09-10 10:59【大中小】

由于乙醇酸、乙醛酸和草酸结构相似,极性相近,分离比较困难,所以选择合适的方法同时对乙醇酸、乙醛酸和草酸实现定量分析显得尤为重要。在中试放大试验中,分别依靠不同方法对电解产物的3种成分进行分析。分析工作量大,步骤繁琐复杂。已报道的乙醛酸的测定方法主要有化学滴定法、电位滴定法、微分脉冲极谱法、分光光度法、毛细管区带电泳法、离子色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法等。本工作天津津腾实验设备有限公司利用反相和弱阴离子交换混合模式的色谱柱,实现草酸电解合成乙醛酸的化工废水中乙醇酸、乙醛酸和草酸的同时分析,为废水中酸排放控制提供试验数据。

1仪器与试剂
Agilent1200型高效液相色谱仪;亲水针筒过滤器(Ф13mm,0.22μm孔径)；天津津腾实验设备有限公司。混合标准储备溶液:称取2.5000g乙醇酸、16.0000g乙醛酸溶液(质量分数为50％)、1.1206g二水合草酸溶于水中,并定容至1.000L,乙醇酸、乙醛酸和草酸的质量浓度分别为2.5000,8.000,0.8000g·L-1。按需要用水逐级稀释,配制混合标准溶液系列。乙腈为高效液相色谱纯级,其他试剂均为分析纯,试验用水为超纯水。

2试验方法
将样品经天津津腾实验设备有限公司0.22μm亲水针筒式过滤器过滤后,直接进样或用水适当稀释后进样。

3样品分析
取废水样品5批次,按试验方法进行分析,3种酸的测定结果见表1。实际样品的高效液相色谱图见图3。
表1实际样品中乙醇酸、乙醛酸和草酸的测定结果

表1表明,本方法可应用于实际样品中乙醇酸、乙醛酸和草酸的同时测定。本工作天津津腾实验设备有限公司建立了同时测定化工废水中乙醇酸、乙醛酸和草酸的高效液相色谱法,3种酸在12min内即可实现分离。该方法提高了分析效率,且具有线性范围宽、操作简便的特点,适用于酸含量差异大的化工废水,并在实际样品的分析中取得了满意的结果,有望拓展应用于草酸电解合成乙醛酸过程中的反应进度监测和最终产物的纯度分析。
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针筒式过滤器在测定化工废水中的应用

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