本研究天津津腾实验设备有限公司采用高效液相色谱法对食品中过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯的高通量检测方法进行研究,建立一种稳定可靠的同时测定米面及制品中过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯的方法,为米面制品中过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯的检测提供稳定可靠的高通量检测方法。
1仪器与材料
1260高效液相色谱仪(美国Agilent公司);2600TH超声波清洗器(上海安谱科学仪器有限公司);BSA224S-CW电子天平(赛多利斯科学仪器（北京）有限公司);AllegraX-30R高速离心机(美国BECKMANCOULTER公司);JYL-C022E粉碎机(九阳股份有限公司);MS3digital涡旋振荡器(广州仪科实验室技术有限公司)。
标准物质:过氧化苯甲酰(99.8%,上海安谱实验科技股份有限公司);富马酸二甲酯(99.4%,德国Dr.Ehrenstorfer公司);甲醇(色谱纯,美国FisherChemical公司);乙酸铵、硫酸亚铁、乙酸(分析纯,广州化学试剂厂);乙腈(色谱纯,美国FisherChemical公司);碘化钾(优级纯,天津市科密欧化学试剂有限公司);草酸(分析纯,汕头市西陇化工厂有限公司);实验室用水为Milli-Q超纯水(Milli-QReference,法国Millipore公司);0.22μm水相微孔滤膜(天津津腾实验设备有限公司);实验样品为购于市场的米面制品(包括陈村米粉、鸡蛋挂面等)。
2标准溶液的制备
称取0.1000g过氧化苯甲酰标准物质用甲醇定容至100mL容量瓶中,溶液浓度为1.00mg/mL。称取0.1000g富马酸二甲酯标准物质用甲醇定容至100mL容量瓶中,溶液浓度为1.00mg/mL。分别吸取0、20、50、100、200、500、1000μL,1.00mg/mL的过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯标准溶液至10mL容量瓶中,分别加入0.5mL的20mg/mL硫酸亚铁溶液与5%乙酸溶液,用50%甲醇水溶液定容至10mL。得到浓度分别为0、2、5、10、20、50、100mg/L的过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯混合标准溶液,同时分别配制浓度为50mg/L的过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯单标溶液,过0.22μm水相津腾微孔滤膜后待测备用。
3样品预处理
称取2.50g粉碎样品至10mL离心管中,加入5mL50%甲醇水溶液至离心管中,涡旋振荡混匀1min后超声10min,分别加入0.5mL的20mg/mL硫酸亚铁溶液与5%乙酸溶液,用50%甲醇水溶液定容至10mL,振荡混匀1min后超声提取10min,再用离心机10000r/min离心3min,取上清液过津腾微孔滤膜后待测备用。
4结论
用高效液相色谱仪对过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯进行光谱扫描,选择220nm作为高通量检测方法的测定波长。AgilentZORBAXEclipsePlusC18色谱柱,选择20mmol/L乙酸铵溶液:甲醇＝70:30(V:V)为流动相,从而实现过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯进的分离检测。50%甲醇水溶液对样品中的过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯提取效果好,天津津腾实验设备有限公司采用酸性硫酸亚铁溶液作为还原剂。高通量检测方法的检出限为0.40mg/kg。在0~100mg/L的范围内,过氧化苯甲酰和富马酸二甲酯的浓度分别与色谱峰面积的大小成正比例线性关系,线性良好,线性方程分别为Y=23.11X与Y=35.97X。准确度与精密度试验结果表明,方法的准确度与精密度试验结果均符合GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》的相应要求,为米面制品中过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯的高通量检测提供准确、稳定、可靠的检测方法。
免责声明：文章仅供学习和交流，如涉及作品版权问题需要我方删除，请联系我们，我们会在第一时间进行处理。
