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天津津腾微孔滤膜在测定红酒中安赛蜜含量中的
导读:现阶段食品中安赛蜜的检测方法主要有离子色谱法w、紫外分光光度法w、毛细管电泳法、高效液相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法等,因此,本文天津津腾实验设备有限公司根据
来源:未知
发布日期:2020-04-17 15:40【
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现阶段食品中安赛蜜的检测方法主要有离子色谱法w、紫外分光光度法w、毛细管电泳法、高效液相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法等,因此,本文天津津腾实验设备有限公司根据CNAS-GL006-2019《化学分析中不确定度的评估指南》和OT1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对采用的高效液相色谱-串联质谱法测定红酒中安赛蜜含量的不确定度来源进行分析和量化,计算不确定度,报告标准测定低限1.0mg/kg的检测结果,确保检验结果的有效性和合理性,并对影响不确定度的因素进行分析,找出主要因素,以期为HPLC-MS/MS法测定红酒中安赛蜜含量的不确定度评定提供科学依据,为红酒产品的质量控制提供参考。
1仪器与材料
高效液相色谱-串联质谱仪,配有电喷雾离子源;XPE105电子天平(瑞士公司);超纯水发生器(美国公司);KQ-250DE超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);0.22Pm有机相滤膜(
天津津腾实验设备有限公司
)。安赛蜜标准品(含量:99.40%,不确定度:1.00%,德国公司);甲醇、乙腈(色谱纯,德国Merck公司);甲酸(色谱纯,德国CNW公司);甲酸铵(色谱纯,德国Fisher公司;);红酒采购于本地市场。
2样品前处理
红酒样品混勻,取适量样品,超声脱气20mm,恢复至室温后,准确称取试样2g(精确至0.1mg)于100mL容量瓶中,超声5mm,恢复至室温后,用水稀释定容至刻度线,混勻,用0.22um天津津腾有机相滤膜过滤,供高效液相色谱-串联质谱仪测定。
本文从试样称量、试样定容、重复性实验、回收率、标准工作溶液配制及标准曲线拟合方面对实验过程中的不确定度进行评定,SN/T3538-2013法测定红酒中安赛蜜含量的不确定度主要来源于样品的回收率、重复性测定和标准溶液的配制。因此,在实际检测工作中,需要提升操作的规范性和稳定性,注意标准溶液的逐级稀释配制,增加平行样测定次数,掌握检测方法的关键控制因素,从而减小结果的不确定度,提高检测结果的准确性。
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