津腾针式过滤器在皂化提取研究中的应用

导读:以甘蔗蜡为原料，纯化得到高纯度的二十八烷醇。通过单因素试验，研究皂化实验过程中皂化温度、皂化时间、溶剂加入量、加碱量对甘蔗蜡中二十八烷醇皂化提取率的影响，设计L9(

来源：未知发布日期：2020-03-18 09:50【大中小】

以甘蔗蜡为原料，纯化得到高纯度的二十八烷醇。通过单因素试验，研究皂化实验过程中皂化温度、皂化时间、溶剂加入量、加碱量对甘蔗蜡中二十八烷醇皂化提取率的影响，设计L9(34)型正交实验，研究各因素在对应的水平区间对提取率的影响，判断主要因素对皂化率影响的主次，优化出最佳皂化工艺条件，并对最佳皂化条件下得到的二十八烷醇做定性定量分析，确定二十八烷醇的纯度及二十八烷醇样品中杂质的主要类型，为二十八烷醇的生产应用提供参考。

1实验仪器
气质联用仪（7890B/5977A），安捷伦科技(上海)有限公司；亚临界流体萃取实验室成套设备（CBE-30+5L），河南省亚临界生物技术有限公司；针孔过滤器（0.22um）：天津津腾试验设备有限公司；微孔进样器（1uL）：上海高鸽工贸有限公司；电子天平（AL204）：梅特勒托利多仪器（上海）有限公司；循环水式真空泵（SH2-CD）：巩义市予华牌循环水真空泵公司；鼓风干燥箱（DGG-9140B）：上海森信；傅里叶红外光谱仪（VECTOR33）：德国BRUKER光谱仪器有限公司；冷冻干燥机（LGJ-10C）：北京四环科学仪器厂有限公司；旋转蒸发仪（RE-52AA）：上海亚荣生化仪器厂；恒温水浴锅（HHS-11-4）：上海博讯实业有限公司医疗设备厂。

2GC-MS对最佳皂化条件下的二十八烷醇定性定量
气质联用的GC和MS工作条件同第三章。用万分之一天平精确称取1.71mg二十八烷醇标准品，配置成1.71g/L的二十八烷醇对照品，然后取适量溶液用0.22um津腾微孔滤膜将溶液过滤，取过滤后的溶剂，打入气质联用进样口，以上过程重复六次取平均值，并记录二十八烷醇标准品的出峰时间及对应的峰面积。随后，用万分之一天平精确称取1.000g最佳皂化工艺下得到的甘蔗蜡，溶于200mL正己烷，然后取适量溶液用0.22um津腾微孔滤膜将溶液过滤，取过滤后的溶剂，打入气质联用进样口，以上过程重复六次，取平均值。

3结论
采用热乙醇回流的溶剂皂化法对甘蔗蜡进行分离纯化制备二十八烷醇（纯度为65.15%）。分别探讨了皂化反应过程中主要因素对二十八烷醇皂化提取率的影响。通过皂化工艺的单因素实验分析数据可以得出，从甘蔗蜡中皂化得到二十八烷醇的皂化率最高的皂化条件为：皂化温度95℃、皂化时间2h、乙醇加入量60mL、NaOH加入量1.5g。将最佳皂化条件下得到的二十八烷醇通过红外光谱扫描，初步初步判定二十八烷醇样品中可能含有碳碳双键、羟基、醛基和酯基，不存在芳香环、羧基和醚键。气质联用色谱仪定性和外标法定量，得出二十八烷醇纯度为65.15%，并确定二十八烷醇中含有的其他杂质主要为二十七烷醇、谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇、二十七烷、二十二烷醛、油酸乙酯等物质。

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津腾针式过滤器在皂化提取研究中的应用

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