本文天津津腾实验设备有限公司拟以枳实提取物为原料，先通过系列膜分离除去与L-辛弗林分子量差异大的杂质，再选择大孔吸附树脂，吸附分离色素，同时探讨了膜和吸附分离杂质的优化工艺条件，旨在提供一种分离纯化高纯度L-辛弗林的新方法。超滤是以压力为推动力，基于超滤膜孔径分离溶质的技术，广泛应用于在中药提取、注射液、口服液及大输液等制备过程中。
1定量分析
采用高效液相色谱法进行分析。首先建立标准曲线(y=3852983x+92177，R2=0.9934)，再取定量试样，用高效液相色谱测定并换算成L-辛弗林的浓度或含量，其色谱条件见表1。
表1
注: Agilent EclipseXDB-C18色谱柱--柱温:25℃;进样量:10uL;检测波长:275nm;水相的配制:取磷酸二氢钾0.6g,
十二烷基磺酸钠1.0g, 冰醋酸1mL, 加水溶解后稀释至1000mL并用天津津腾实验设备有限公司0.45μm滤膜过滤。
在超滤开始的第1阶段，压力和超滤膜使枳实提取液中分子量超过超滤膜截留分子量的溶质从自由扩散转变成受缚状态，它们积聚在膜表面迅速形成凝胶层，导致出现膜表面的浓差极化现象，膜由完全通透变成部分通透，膜通量降低；提取液中分子量超过超滤膜截留分子量的溶质越多，形成的凝胶层越厚且形成越快，膜通量降低的斜率越大。天津津腾实验设备有限公司发现随着由于超滤膜表面的浓差极化而形成的凝胶层逐渐稳定，超滤进入了第2阶段，此时枳实提取液中超过超滤膜截留分子量的溶质形成具有一定厚度的凝胶层，该凝胶层上的溶质离去与沉积达到动态平衡。随着超滤的继续进行，截留液中溶质浓度不断增加，渗透压增高，超滤膜滤过溶液的能力下降，导致膜通量的再一次降低。为了能够高效率运行超滤膜系统并减少清洗超滤膜的麻烦，在超滤过程的单因素实验中，超滤膜的运行时间宜为100min。
在超滤时间为100min、超滤压力为0.2MPa、L-辛弗林浓度为4.5mg/mL枳实提取液的优化条件下，对比了不同截留分子量的超滤膜的分离效率。采用此优化条件对枳实提取液进行超滤处理后，截留分子量为30kDa的超滤膜对L-辛弗林的纯化效果较为理想，但因枳实提取液中杂质较多，单纯用截留分子量为30kDa的超滤膜进行截留时，分离L-辛弗林与杂质的效果不好，为了更加有效地除去大分子杂质且保证有效的膜通量，先用30kDa的超滤膜进行初步超滤，再选用孔径较小的超滤膜进一步处理。
2结论
建立了以枳实为原料，酸法提取辛弗林，超滤去除大分子糖类、蛋白质、色素等杂质，使用大孔吸附树脂对其脱色，再经反渗透浓缩、冷冻干燥的提取-分离-纯化枳实中辛弗林的工艺，获得L-辛弗林的纯度为89.61%。结论如下：
(1)建立了从枳实中提取L-辛弗林并从枳实粗提物中制备高纯度L-辛弗林的优化工艺条件。
(2)设计出采用超滤分级分离大分子蛋白质、多糖和部分色素，再使用大孔吸附树脂分离色素，经反渗透膜浓缩L-辛弗林，冷冻干燥最终获得高纯度L-辛弗林的工艺过程。
本文天津津腾实验设备有限公司设计了从枳实中提取L-辛弗林的工艺，并从枳实粗提液中成功分离纯化L-辛弗林，具有一定的工业价值。但是，该过程仍有如下需改进之处：
(1)超滤截留和树脂吸附脱色的优化实验是以含30%的L-辛弗林枳实粗提物为原料进行的，还应以枳实提取液为原料进行实验。
(2)进一步优选反渗透膜，降低L-辛弗林的损失。
(3)应进一步探讨L-辛弗林结晶的制备工艺。
(4)L-辛弗林纯度有待进一步提高。
以上是天津津腾实验设备有限公司对超滤-吸附法制备辛弗林的优化工艺，仅供参考，欢迎大家到天津津腾实验设备有限公司咨询购买相关产品。
