针式过滤器在全氟化合物检测方法研究的应用
导读:建立了纺织染整助剂中7种全氟化合物的液相色谱-串联质谱检测方法，采用甲醇作为萃取溶剂，使用超声波水浴，并通过针式过滤器过滤，然后利用LC-MS/MS作为检测分析仪器，采用负离子
来源：未知
发布日期：2020-10-29 09:42【大 中 小】
建立了纺织染整助剂中7种全氟化合物的液相色谱-串联质谱检测方法，采用甲醇作为萃取溶剂，使用超声波水浴，并通过针式过滤器过滤，然后利用LC-MS/MS作为检测分析仪器，采用负离子模式的多反应监测（MRM），外标法定量。天津津腾实验设备有限公司了解到全氟化合物作为一种最难降解的有机化学污染物之一，持久存在于环境中，具有高生物蓄积性和多种毒性，被生物体摄入后与蛋白质键合，存在于血液中，并在肝脏、肾脏、肌肉等处蓄积，呈现出显著的生物富集性，严重威胁着人类生存的环境及身体健康。此外，因其远距离环境迁移能力而导致的全球性污染也引起全世界范围的广泛关注。
1样品处理
准确称取0.2g试样（精确至0.01g），置于提取器中，加入10.0mL甲醇，加塞密闭。将提取器置于超声波浴常温提取30min后，冷却至室温，用一次性注射器将样品溶液通过0.45µm再生纤维过滤头过滤至样品瓶中，用甲醇稀释10倍后进行HPLCMS/MS分析。
2样品提取
称取0.2g纺织染整助剂于50mL试管中，分别加入10mL甲醇、乙腈与四氢呋喃到空白基质样品中，加入混合标品，在室温下使用常见频率40kHz的超声波提取器对空白加标样品提取30min，提取液经再生纤维素滤膜过滤后用甲醇稀释10倍进样分析，平行测定5个样品，每个样品平行测定6次。考察不同提取溶剂对7种全氟化合物的萃取效果的影响时发现：对大部分化合物来说，用甲醇做提取溶剂，萃取效率相对较好，且纵观国内外的标准与相关文献资料，用于全氟化合物的提取溶剂基本是甲醇。因此，本试验采用甲醇做提取溶剂。
3结论
（1）建立纺织染整助剂中全氟化合物的分析技术和方法，可以有效地控制和消除纺织产业链中全氟化合物的污染问题。
（2）利用液相色谱-串联质谱分析方法，在优化色谱质谱条件、前处理条件等系统研究的基础上，可以实现纺织染整助剂中7种全氟化合物的快速分析。该方法前处理简单，提取效果好，回收率高，精密度好，符合确证分析检测要求，可以广泛应用于纺织染整助剂不同基质中全氟化合物的测定。
